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非水溶劑中功能石墨烯納米片的分散穩定性和定量評估
發(fā)布時(shí)間:2024/4/26   點(diǎn)擊:547

關(guān)鍵詞:分散穩定性

概述:人們提出了許多方法來(lái)提高GO在水性和有機介質(zhì)中的分散穩定性,石墨烯表面的共價(jià)官能化可提高其在各種有機溶劑中的分散穩定性。


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石墨烯因其結構和優(yōu)異的性能而引起了人們的極大興趣,但顆粒聚集仍然是原始石墨大規模應用的一個(gè)關(guān)鍵障礙。為了探索石墨烯的特性并進(jìn)一步擴展其實(shí)際應用,化學(xué)改性石墨烯,例如氧化石墨烯(GO)和還原氧化石墨烯(rGO)懸浮液,然而,由于石墨納米片基面之間的范德華相互作用,仍然在相對高的濃度下觀(guān)察到聚集。

 

人們提出了許多方法來(lái)提高GO在水性和有機介質(zhì)中的分散穩定性,石墨表面的共價(jià)官能化可提高其在各種有機溶劑中的分散穩定性。盡管它們被廣泛使用,但許多方法僅在相對較低的條件下實(shí)現濃度范圍(通常為 0.1?1.0 mg/mL;最大為 3.6 mg/mL)。此外,長(cháng)期懸浮穩定性的分析僅限于目視檢查或基于濁度和紫外/可見(jiàn)光的光學(xué)表征,這不可避免地需要將樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)♂寣Ψ€定性的影響尚未被量化。

 

通過(guò)引入了三種類(lèi)型的分子,包括乙醇胺、乙二醇和苯基磺酸基團到GO納米片上,制備GO-EA,GO-EG,GO-SA,并對分散穩定性進(jìn)行定量評估。

 

穩定性測試

 

通過(guò)使用 LUMiFuge LF 111 儀器(L.U.M. GmbH,柏林,德國)在 4000 rpm2300 g)離心下觀(guān)察沉降行為,研究了官能化 GO 分散體的穩定性。最初,將功能化的GO懸浮液冷凍干燥以除去水,然后通過(guò)超聲處理以9.0 mg/mL的濃度重新分散在水和EG中。將分散體轉移到測量管中,光電傳感器系統能夠在離心過(guò)程中監測光透射的空間和時(shí)間變化。溫度保持恒定在25 °C,并確定整個(gè)樣品的局部透射率。因此,根據樣品的傳輸曲線(xiàn)同時(shí)研究了不穩定指數和沉降速度。紅線(xiàn)代表早期階段的透光率譜線(xiàn),綠線(xiàn)對應后期階段??梢愿鶕x心下的時(shí)間和相對位置來(lái)描述分離過(guò)程,并跟蹤整個(gè)分離過(guò)程。    

img2 

1

 

結果與討論

 

分散穩定性的定量評估。

 

為了獲得有關(guān)分散穩定性的詳細定量信息,我們采用了一種基于測量高離心力下沉降行為的新方法。功能化 GO 材料的分離分析由 LUMiFuge 系統進(jìn)行,該系統確定離心過(guò)程中底部和液面之間的空間和時(shí)間消光曲線(xiàn)。使用離心力可以加速顆粒的沉降,從而導致分散體澄清。在室溫下以 4000 rpm (2300g) 離心,每分鐘原位測量 NIR 透光率曲線(xiàn)。只有少數研究報道了石墨烯基材料的沉降行為。如前所述,傳統方法依賴(lài)于在相對較長(cháng)的時(shí)間內對稀釋?xiě)腋∫哼M(jìn)行目視或紫外/可見(jiàn)光譜檢查(幾周甚至幾年),這項新研究具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)可以通過(guò)計算不穩定指數和沉降速度來(lái)量化分散穩定性;(2)對高濃度(9.0mg·mL?1)懸浮液進(jìn)行定量;(3)采用高速離心,有效縮短了測量時(shí)間;(4)可以在研究分散穩定性的同時(shí)探索沉降行為和粒徑分布。

 

在穩定懸浮液的情況下,由于沉降緩慢,每個(gè)透光率譜線(xiàn)之間的間隔很小。然而,快速沉降表明懸浮液不穩定,會(huì )在短時(shí)間內導致透光率發(fā)生相當大的變化。此外,每個(gè)顆粒根據其尺寸獨立沉降;因此,寬的尺寸分布會(huì )導致透光率的水平方向的變化。

 

img3 

 

2:功能化 GO 懸浮液在不同溶劑中的透光率曲線(xiàn):水(上圖)和乙二醇(下圖)。(a,e) GO,(b,f) GO-EA,(c,g) GO-EG,(d,h) GO-SA。紅線(xiàn)代表第一次掃描,綠線(xiàn)代表最后一次掃描(t = 1000 分鐘),使用 LUMiFuge 儀器在室溫以 4000 rpm (2300g) 的轉速下運行,檢測器每 10 分鐘記錄一次數據。濃度為 9.0 mg mL?1 的常規掃描。插圖顯示了離心前和離心后(右)各自的懸浮液。

 

所有功能化的 GO 衍生物均以 9.0 mg/mL 的濃度分散在水(圖 2 的上圖)和 EG(圖 2 的下圖)中,該濃度遠高于典型的工作濃度范圍。t = 0 時(shí)的初始透射率值與分散體的穩定性無(wú)關(guān)。然而,透光率隨時(shí)間的變化與分散穩定性和沉降速度直接相關(guān)。水中未修飾的 GO 的譜線(xiàn)逐漸向右移動(dòng),這表明離心作用下發(fā)生了沉淀(圖 2a)。根據沉降譜線(xiàn),插圖清楚地表明了測量過(guò)程中不穩定石墨納米片的沉淀。此外,值得注意的是,透光率曲線(xiàn)中的垂直斜率表明GO分散體由尺寸均勻的納米片組成,在整個(gè)測量過(guò)程中具有相同的沉降速度。相比之下,GO-EA 在水中的懸浮液顯示出稍微傾斜的傳輸曲線(xiàn)(圖 2b)。該觀(guān)察結果表明懸浮液中存在尺寸分布。GO-EA現有的尺寸分布可能源于EA的反應性,它可能與石墨納米片邊緣的羧酸基團以及基面上的環(huán)氧基團發(fā)生反應,最終產(chǎn)生橋接兩層的鍵。在圖2c中,與其他GO衍生物相比,GO-EG納米片在劇烈離心作用下相對不穩定。原始 GO由功能化石墨烯片組成,上面有強結合的氧化碎片,可作為表面活性劑來(lái)穩定水性 GO 懸浮液。這些氧化碎片在酸性或中性條件下強烈粘附在 GO 表面 ; 然而,由于去質(zhì)子化碎片的負電荷,它在堿性條件下會(huì )分離。結果,GO-EG在水中的分散穩定性略有下降。GO-SA 代表了與 GO 解決方案類(lèi)似的概況(圖 2d)。盡管GO-SA的高電荷SO3?基團有望防止聚集并提高水中的分散穩定性,但負電荷之間的排斥力太弱,無(wú)法克服離心力和高濃度石墨烯片之間的相互作用。    

 

然后進(jìn)一步研究功能化GO衍生物在EG溶劑中的懸浮穩定性。GO 納米片在純 EG  30 分鐘內沉淀,這表明行為高度不穩定(圖 2e)。相比之下,用類(lèi) EG 分子進(jìn)行功能化的 GO-EA  GO-EG 在測量過(guò)程中其傳輸曲線(xiàn)的變化可以忽略不計(圖 2f  g)。特別是,GO-EG 的傳輸曲線(xiàn)幾乎沒(méi)有變化,并且即使在高重力(2300g)下過(guò)度離心循環(huán)下,1000 分鐘后也沒(méi)有發(fā)生沉淀。緊密排列的線(xiàn)表明 GO-EG 懸浮液在 EG 溶劑中具有優(yōu)異的溶解度和穩定性。這一結果凸顯了在溶劑 (EG) 和石墨衍生物(GO-EA  GO-EG)之間建立緊密界面的重要性,以保持優(yōu)異的分散穩定性,因為它們的結構相似。此外,GO-SA  EG 中表現出比 GO 更好的分散穩定性。由于石墨表面存在龐大的官能團,納米片在 EG 溶劑中的聚集可能會(huì )被它們之間的空間位阻所阻止(圖 2h)。    

 

img4 

 

3 (a) GO、(b) GO-EA、(c) GO-EG  (d) GO-SA 在水/EG 混合物(50 vol%)中的透光率曲線(xiàn)。

 

img5 

1GO基材料在不同溶劑中的沉降速度。

 

不穩定指數

 

盡管單獨的透光率譜線(xiàn)并不對應于分散穩定性或沉降速度,但積分透光率與時(shí)間的差異與分散穩定性直接相關(guān)。不穩定指數,這是一個(gè)基于傳輸曲線(xiàn)的可量化參數,定義如下(ISO/TR 13097:2013 分散穩定性表征指南):    

 

img6 

 

 

其中 Tdiff 表示第一次和后續透光率之間的差異 (Ti ? T1),r 是分析樣本的范圍,j 是位置增量的相應數量。不穩定指數是根據達到的最高透射率 Tend 的透射率變化的歸一化計算得出的,并定義為 0  1 之間的無(wú)量綱數。0表示透射率曲線(xiàn)沒(méi)有變化(非常穩定的懸架),而不穩定指數為1則表示分離的懸浮液,穩定性非常低。

 

img7 

 

4 功能化 GO 在不同溶劑中的不穩定性指數的 3D 矩陣:水、水/EG (1:1)  EG,以及相應的共價(jià)功能化 GO 樣品示意圖。

 

img8 

2 材料在不同溶劑下計算的不穩定性指數

 

 

 

不穩定指數是從所有GO分散體的透光率測量中提取的(圖4和表 2)。在水中,所有懸浮液均表現出0.290.65之間的中等分散穩定性。當將 EG 添加到水中(水/EG混合物)時(shí),GO 懸浮液中的不穩定性指數增加,而共價(jià)功能化的GO分散體均表現出較低的值。此外,在純EG溶劑中,GO和共價(jià)修飾的GO分散體的不穩定性指數有很大不同。GO的不穩定指數為0.96,懸浮液高度不穩定,一開(kāi)始離心就迅速沉淀。然而,功能化GO,尤其是GO-EAGO-EG,在EG溶劑中表現出明顯較低的不穩定性指數值。  

 

結論

 

利用LUMiFuge能對高濃度石墨烯分散體的穩定性進(jìn)行高效快速且能定量分析,這極大提高研發(fā)效率并提供科學(xué)的數據化支撐。    

 

 

轉載自LUM儀器公眾號



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